Одновременный яркий

Sep 03, 2023

Том 13 научных докладов, номер статьи: 17573 (2023) Цитировать эту статью

Подробности о метриках

Структуры, поля деформаций и распределение дефектов в твердых материалах лежат в основе механических и физических свойств во многих приложениях. Многие современные инструменты микроструктурной микроскопии характеризуют кристаллические зерна, домены и дефекты, необходимые для картирования искажений или деформации решетки, но ограничиваются исследованиями (ближней) поверхности. Вообще говоря, такие инструменты не могут исследовать структурную динамику таким образом, чтобы она была репрезентативной для массового поведения. Визуализация на основе синхротронной рентгеновской дифракции уже давно позволяет картировать глубоко внедренные структурные элементы, а с повышенным разрешением рентгеновская микроскопия в темном поле (DFXM) теперь может отображать эти особенности с необходимым разрешением в нм. Однако эти методы по-прежнему страдают от необходимого времени интегрирования из-за ограничений источника и оптики. Эта работа распространяет DFXM на рентгеновские лазеры на свободных электронах, показывая, как \(10^{12}\) фотонов на импульс, доступных в этих источниках, обеспечивают структурную характеристику с разрешением до 100 фс (на порядки быстрее, чем современные синхротронные изображения). Мы представляем установку XFEL DFXM с одновременной светлопольной микроскопией для исследования изменений плотности в одном и том же объеме. Эта работа представляет собой подробное руководство по мультимодальному сверхбыстрому рентгеновскому микроскопу высокого разрешения, который мы сконструировали и протестировали на двух XFEL, и показывает исходные данные, демонстрирующие две временные стратегии для изучения соответствующей обратимой или необратимой динамики решетки.

Во всем материаловедении — от дислокационных соединений, упрочняющих материалы, до межузельных дефектов, разрушающих батареи в течение многих циклов зарядки, — дефекты меняют реакцию материалов на окружающую среду1,2. Точечные дефекты обычно используются для точной настройки свойств материала3, а дефекты, распространяющиеся на множество элементарных ячеек (мезомасштаб), могут, среди прочего, настраивать свойства и характеристики тепловых или электронных материалов4,5. Например, было показано, что границы зерен в селениде висмута создают нанодомены, которые на порядки повышают их термоэлектрическую эффективность за счет разделения средней длины свободного пробега электронов и фононов6. Точно так же в металлах границы зерен и дислокационные сети определяют объемные свойства, такие как прочность и пластичность7. В настоящее время наше понимание и контроль мезомасштабных дефектов и доменов в объемных материалах в первую очередь ограничены нашей способностью исследовать их динамику таким образом, который является репрезентативным для объемных свойств8. Часто встречающиеся многомасштабные дефекты или зернистые структуры означают, что для репрезентативной выборки требуются образцы толщиной в десятки или сотни микрометров. Электронная микроскопия, полевая ионная микроскопия и атомно-зондовая томография позволяют выявить ядра дефектов с атомным разрешением. Однако по своей сути они являются приповерхностными зондами и полагаются на длинные растровые сканирования для создания 3D-карт, во время которых необходимо фиксировать условия пробы9,10. Без инструментов измерения на месте, которые могут определить, как мезоскопические дефекты с нанометровыми ядрами взаимодействуют, образуя большие трехмерные сети, которые развиваются на сотни микрометров, наше понимание динамики ограничивается теорией, которая еще не проверена в микроскопическом масштабе.

Основная проблема при обнаружении мезоскопической структуры заключается в широком диапазоне масштабов длины и времени, которые необходимо исследовать для полной интерпретации системы. Дефекты решетки представляют собой локальные нарушения кристаллической упаковки — либо усеченную плоскость (дислокация), либо отсутствующий/лишний атом (вакансия, межузельный), либо усеченную область кристалла (граница зерен). Хотя ядра дефектов имеют размеры в Å-нм, дальнодействующие искажения от микрометров до миллиметров отображают ключевые взаимодействия, которые изменяют макроскопические свойства5,11,12. Когда эти дефекты взаимодействуют, скорость событий, изменяющих свойства, может варьироваться от баллистической динамики (пс-нс) до кумулятивной деградации (от месяцев до лет), охватывая более 15 десятилетий временных масштабов. Инструмент измерения для пространственного и временного определения эволюции пластичности на месте и, в частности, взаимодействия между соседними деформациями или дефектами, требует субнаносекундной визуализации с разрешением в нм13,14.